知柏地黃丸為口服,一次8丸,一日3次,虛寒性病證患者不適用,其表現(xiàn)為怕冷,手足涼,喜熱飲。那么,知柏地黃丸的含量要如何測定呢?
知柏地黃丸的含量測定方法為:
取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取水蜜丸6g或小蜜丸12g,精密稱定;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取12g,精密稱定。加水30ml,放置使溶散,濾過,藥渣用水30ml洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4小時,提取液回收乙醚至干,殘渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml(浸泡約2分鐘),傾去石油醚,殘渣加適量無水乙醇-氯仿(3:2)的混合液,微熱使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl與4μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱5~7分鐘,至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進行掃描,波長:λs=520nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。
本品含山茱萸以熊果酸(C30H48O3)計,水蜜丸每1g不得少于0.15mg,小蜜丸每1g不得少于0.090mg,大蜜丸每丸不得少于0.81mg。
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(實習編輯:陳廣海)
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