云芝肝泰顆粒為棕褐色至黑褐色的顆粒;氣微,味甜,是免疫調(diào)節(jié)劑,主要用于治療慢性活動性肝炎。那么,云芝肝泰顆粒含量如何測定?
對照品溶液的制備
精密稱取于105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品0.3g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中無水葡萄糖.3mg)。供試品溶液的制備取本品5袋的內(nèi)容物,精密稱定,研細,精密稱出適量(約相當于云芝多糖0.333g),置50ml量瓶中,加水約40ml,置80℃恒溫水浴中加熱30分鐘,時時振搖,取出,放冷至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻。用脫脂棉濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液0.8ml,置10ml離心管中,加乙醇7ml,在旋渦混合器上混勻(約20秒鐘),置離心機中以2500轉(zhuǎn)/分離心2分鐘,取出,棄去上清液。沉淀中再加乙醇6ml,旋渦混合,以3000轉(zhuǎn)/分離心分離15分鐘,棄去上清液,再加乙醇6ml,重復(fù)上述操作。沉淀用鹽酸液(3mol/L)10ml轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,置沸水浴中加熱30分鐘,取出,冷卻至室溫,加酚酞指示液1滴,氫氧化鈉溶液(4→10)3ml,再滴加氫氧化鈉溶液(1→10)使呈紅色,放冷至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法
精密量取供試品溶液0.8ml,按供試品溶液制備項下方法,用乙醇處理三次,自“置10ml離心管中”同法操作,將沉淀用熱水10ml定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉溶液(1→10)使呈紅色,放冷至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻,作為空白溶液。精密量取對照品溶液,供試品溶液及空白溶液各2ml,分別置25ml量瓶中,各精密加3,5-二硝基水楊酸試液1.5ml,混勻,置水浴中加熱5分鐘,迅速冷卻,加水至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤA),在520nm的波長處分別測定吸收度,供試品溶液的吸收度減去空白溶液的吸收度,計算,結(jié)果值乘以0.9,即得。
本品含云芝多糖應(yīng)為標示量的80.0~120.0%。
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(實習(xí)編輯:陳廣海)
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