疏風(fēng)定痛丸祛風(fēng)散寒，活血止痛。用于風(fēng)寒濕閉阻、瘀血阻絡(luò)所致的痹病，癥見關(guān)節(jié)疼痛、冷痛、刺痛或疼痛致甚，屈伸不利、局部惡寒、腰腿疼痛、四肢麻木及跌打損傷所致的局部腫痛。那么，疏風(fēng)定痛丸的鑒別與檢查方法有哪些？下面讓小編為你介紹吧。

【鑒別】(1)取本品，置顯微鏡下觀察：氣孔特異，保衛(wèi)細(xì)胞側(cè)面觀呈啞鈴狀。石細(xì)胞大，呈類三角形、橢圓形或不規(guī)則形，直徑198～253μm，壁厚，層紋明顯，胞腔內(nèi)含深紅色物。

(2)取本品3g，剪碎，加硅藻土適量，研細(xì)。加濃氨試液1ml與三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用硫酸溶液(3→100)30ml分2次振搖提取，合并硫酸液，加濃氨試液使呈堿性，用三氯甲烷30ml分2次振搖提取，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)。吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠ＧＦ254薄層板上，以甲苯－丙酮－乙醇－濃氨試液(16:12:1:4)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8）（21：79）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對(duì)照品溶液的制備取士的寧對(duì)照品6mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含士的寧0.12mg）。

供試品溶液的制備取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，混勻，取約5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液3ml，混勻，放置30分鐘，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，稱定重量，置水浴中加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，通過鋪有少量無(wú)水硫酸鈉的濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振搖提取5次（15ml、15ml、10ml、10ml、10ml），合并酸液，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10~11，用三氯甲烷振搖提取5次(20ml、20ml、15ml、15ml、15ml），合并三氯甲烷提取液，回收三氯甲烷至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

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(實(shí)習(xí)編輯：盧錦銳)