羥苯磺酸鈣膠囊為改善微循環(huán)用藥,具有降低血小板的凝集,防止血栓形成的作用。臨床上用于治療視網(wǎng)膜病變、靜脈曲張綜合癥、痔瘡綜合癥等疾病。下面為您分析羥苯磺酸鈣膠囊的鑒別和含量測(cè)定方法。
鑒別:
1、取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于羥苯磺酸鈣0.2g),加水2ml,振搖使羥苯磺酸鈣溶解,濾過,濾液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)。
2、在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
檢查:
取羥苯磺酸鈣膠囊的內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于羥苯磺酸鈣0.1g),置100ml量瓶中,加水適量,超聲10分鐘使羥苯磺酸鈣溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取適量,用水稀釋制成每1ml中含1μg的溶液,作為對(duì)照溶液。另精密稱取氫醌對(duì)照品適量,加水制成每1ml中含1μg的溶液作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件,取對(duì)照溶液10μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%~25%;再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的色譜峰,其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰峰面積(0.1%);如有其他雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.1%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。
含量測(cè)定:
羥苯磺酸鈣膠囊含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫銨溶液-乙腈(98:2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為300nm。理論板數(shù)按羥苯磺酸鈣峰計(jì)算不低于1000,羥苯磺酸鈣峰和氫醌峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法測(cè)量羥苯磺酸鈣膠囊含量:取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物,混勻,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于羥苯磺酸鈣0.1g),置100ml量瓶中,加水適量,超聲10分鐘使羥苯磺酸鈣溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯磺酸鈣對(duì)照品適量,精密稱定,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
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(實(shí)習(xí)編輯:許燕華)
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